Руководства, Инструкции, Бланки

ик-спектры жидкостей снимаются путем введения образца img-1

ик-спектры жидкостей снимаются путем введения образца

Рейтинг: 4.6/5.0 (1925 проголосовавших)

Категория: Бланки/Образцы

Описание

Приготовление образцов для ИК-спектроскопии - Студопедия

Приготовление образцов для ИК-спектроскопии

Твердые вещества. Образец исследуемого вещества для анализа необходимо заранее высушить и подготовить в инертной атмосфере в количестве от 0,5 до 3 мг. Извлечение вещества и приготовление пробы проводится в главбоксе. Подготовку твердых образцов для регистрации их инфракрасных спектров осуществляют двумя способами:

1. Суспензионный метод представляет собой растирание образца до мелкодисперсного состояния (размер частиц 2-7 мкм) и приготовление суспензии в иммерсионной жидкости с близким к образцу показателем преломления. При этом в качестве матрицы обычно используют вазелиновое масло, фторированные или хлорированные масла. Полученная полупрозрачная паста наносится с помощью шпателя на окно из оптического материала в виде тонкой равномерной пленки.

Наиболее часто в качестве иммерсионной жидкости используется вазелиновое масло. Однако спектр вазелинового масла имеет полосы поглощения в областях 2900, 1460, 1380 и 725 см -1. Если эти полосы накладываются на полосы поглощения образца, их можно компенсировать либо с помощью кюветы сравнения, либо путем вычитания спектра вазелинового масла из суммарного спектра. На практике перфторуглеводородное масло используют при исследовании веществ в области 4000-1500 см -1 (не поглощает фторированное масло), а вазелиновое масло – для исследования в области 1500-400 см -1 (мало поглощает вазелиновое масло).

2. Прессование таблеток с галогенидами щелочных металлов – основной и наиболее универсальный способ пробоподготовки. Он заключается в тщательном перемешивании в ступке тонкоизмельченного образца с порошком KBr и последующем прессовании смеси в пресс-форме, в результате чего получается прозрачная или полупрозрачная таблетка. Для приготовления таблеток нужно использовать бромид калия предварительно высушенный от воды. Сушку бромида калия следует проводить при t ≈ 600 о С в течение не менее 6 часов и хранить его в инертной атмосфере.

Метод прессования таблеток с KBr целесообразно использовать для образцов, которые нерастворимы в обычных растворителях, аморфны или имеют устойчивую кристаллическую структуру и не содержат ионов, способных к обмену.

Жидкие соединения. Образцы в виде масел или жидкостей наносят пленкой на пластинки из материала, прозрачного в исследуемой области (например, KBr, NaCl). Толщина поглощающего слоя обычно устанавливается от 0,005 до 0,1 мм. Инфракрасные спектры могут быть измерены и для растворов. Поскольку не имеется растворителей, прозрачных по всей области спектра, то обычно снимаются ИК-спектры растворов только для узких областей. Частично нивелировать наложение полос поглощения растворителя на полосы поглощения образца можно путем вычитания спектра растворителя из суммарного спектра. Измерения проводят в специальных герметично закрытых кюветах (рисунок 18), представляющие собой пластинки, закрепленные в металлической форме.Мешающее влияние воздуха устраняют вакуумированием прибора или продувкой его азотом.

Рисунок 18. Кювета для измерения ИК-спектров жидких образцов в инертной атмосфере.

Кювету для измерения ИК-спектров несколько раз поочередно вакуумируют и заполняют инертным газом. Для этого отвод 1 закрывают пробкой, а вакуумный шланг подсоединяют к отводу 2. Далее в токе инертного газа открывают отвод 1 и заполняют кювету веществом. Отводы 1 и 2 закрываются, и снимается ИК-спектр.

Другие статьи

Анализ в ИК-области спектра

Спектральные (оптические) методы анализа. Анализ в ИК-области спектра

Спектры поглощения в инфракрасной (ИК) области обусловлены переходами между колебательными и вращательными уровнями молекул в основном электронном состоянии.

Инфракрасную спектроскопию можно применять как для качественного, так и для количественного анализа, а также для исследования структуры веществ. Строгие количественные определения с помощью ИК-спектров в практике технического анализа применяются редко. Обычно ИК-спектры используют для идентификации веществ или для обнаружения в молекуле исследуемого вещества тех или иных функциональных групп. Результирующий спектр молекулы может дать точный ответ о структуре лишь для простых случаев. Полная интерпретация спектров сложных молекул требует трудоемкого анализа, поэтому ИК-спектры сложных соединений сравниваются со спектрами простых соединений.

Сравнением большого числа спектров различных соединений было установлено, что колебательные полосы определенных групп атомов имеют одинаковые или близкие частоты независимо от окружающих их групп. Такие полосы поглощения называются характеристическими.

Таким образом, для отнесения пиков поглощения к соответствующим группам атомов необходимо воспользоваться специальными таблицами. Надо иметь определенный опыт пользования этими таблицами, так как полосы поглощения веществ различного типа могут перекрываться. При рассмотрении характеристических частот следует учитывать, что наличие сопряжения, водородной связи и т. п. может вызвать смещение характеристической полосы.

Информация, получаемая из ИК-спектров, как правило, достаточна для того, чтобы идентифицировать неизвестное соединение. В общем случае для надежной идентификации необходимо результаты ИК-спектроскопии дополнить информацией, полученной на основании данных элементного анализа, УФ-, ЯМР- и масс-спектроскопии.

Количественные исследования в ИК-области спектра также основаны на законе Бугера - Ламберта - Бера.

ИК-методы можно использовать для исследования твердых тел, газов и жидкостей. Процедура отличается способом подготовки образца. Для качественного исследования спектра жидкой фазы слой жидкости помещают между двумя пластинками, изготовленными из прозрачного для ИК-лучей материала. Толщина капиллярной пленки жидкости составляет при этом обычно около 10-100 мкм (10в-2-10в-1 мм). Наиболее распространенный материал для прозрачных в ИК-области кювет (пластинок) NaCl, КВr.

Растворитель, который используется для работы с образцами, должен пропускать ИК-излучение в области поглощения самого образца. Для области 4000-1330 см -1 чаще других используется четыреххлористый углерод, для области 1130-450 - сероуглерод. Из других распространенных растворителей следует назвать хлороформ, циклогексан, диоксан. Окончательное заключение о пригодности того или иного растворителя можно сделать после рассмотрения спектра раствора. Спектры растворителей приводятся в справочниках.

Концентрация растворенного вещества при использовании кюветы толщиной 0,1 мм должна составлять около 10% (т.е. 0,1 г в 1 мл).

ИК-спектры твердых веществ снимаются для пасты из порошка исследуемого вещества и небольшого количества иммерсионной жидкости (например, вазелинового масла), помещенной между двумя пластинками из КВr или NaCl. В канал сравнения помещают в этом случае пластинку из КВr или NaCl двойной толщины.

Навеску твердого вещества можно смешать с бромидом калия и запрессовать в таблетку (диск). Полученный образец снимается относительно диска, приготовленного из чистого бромида калия.

Образцы некоторых веществ могут быть приготовлены в виде пленки, спектр которой регистрируется непосредственно.

Для качественного спектрального анализа в ИК-области используют двухлучевые приборы. Один из двух эквивалентных лучей проходит через образец, второй - через кювету сравнения. Двухлучевая система дает возможность быстро записывать спектр в широком диапазоне частот.

Однолучевые приборы предпочтительнее использовать для количественных анализов. Оптика приборов должна быть прозрачна для ИК-лучей. Поэтому призмы, кюветы и другие соответствующие детали изготавливают из KВr, CsBr, NaCl и других материалов. Во всех ИК-спектрофотометрах используют отражательную оптику, так как в ИК-области спектра большинство металлических поверхностей обладает хорошей отражательной способностью.

Ик-спектры жидкостей снимаются путем введения образца

/ ОФС / 12.2 Спектрометрия в инфракрасной области

12.2. СПЕКТРОМЕТРИЯ В ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ

Инфракрасные (ИК) спектры (колебательные спектры) возникают вследствие поглощения электромагнитной энергии при колебаниях ядер атомов в молекулах или ионах, которые сопровождаются изменением дипольных моментов, и представляют собой зависимость пропускания от длины волны (? ) или частоты колебаний (? ).

Под ИК-областью подразумевают электромагнитное излучение в области длин волн от 0,78 до 400 мкм. Область от 780 до 2500 нм (от 0,78 до 2,5 мкм) рассматривается как ближняя ИК-область, область от 2,5 до 25 мкм (от 4000 до 400 см-1) относится к средней ИК-области спектра и область от 25 до 400 мкм относится к дальней ИК-области. Наиболее часто используется средняя ИК-область.

Длину волны (? ) в ИК-спектрах обычно измеряют в микрометрах (микронах), мкм.

Поскольку частота колебаний в ИК-спектрах имеет большие числовые значения, обычно используют не частоты (? ), а волновые числа (?? ), которые измеряются в см-1 и связаны с частотой (n ) уравнением:

с – скорость света в вакууме, в см?с-1.

Волновое число (?? ) связано с длиной волны (?. в мкм) соотношением:

Приборы. Могут быть использованы инфракрасные спектрофотометры, снабженные оптической системой (призмы или дифракционные решетки), выделяющей монохроматическое излучение в измеряемой области, или спектрофотометры с Фурье-преобразованием. В последних используется полихроматическое излучение и рассчитывается спектр в заданной области частот путем Фурье-преобразования исходных данных. В таких приборах вместо диспергирующего прибора используется интерферометр, а обработка спектральных данных производится с помощью компьютера.

Подготовкаобразца. Для записи спектра пропускания или поглощения готовят образец субстанции по одной из следующих методик.

Жидкости. Жидкости исследуют в форме пленки между двумя пластинками, прозрачными для инфракрасного излучения, или в кювете с малой (обычно 0,01-0,05 мм) толщиной слоя, также прозрачной для инфракрасного излучения.

Жидкостиилитвердыевеществаврастворе. Готовят раствор испытуемой субстанции в подходящем растворителе. Выбирают концентрацию вещества и толщину слоя кюветы, позволяющие получить удовлетворительный спектр.

Обычно хорошие результаты получают при концентрациях от 5 до 15 г/л при толщине слоя от 0,1 до 1 мм.

Поглощение растворителя компенсируют путем помещения в канал сравнения аналогичной кюветы, содержащей выбранный растворитель.

Кюветы. Если кюветы, заполненные растворителем, обладают разным поглощением при выбранной длине волны, то вносят поправку на измеренное поглощение испытуемого раствора. При использовании спектрофотометров с Фурье-преобразованием коррекция кювет не требуется, поскольку одна и та же кювета может быть использована и для растворителя и для испытуемого раствора. Кюветы для ИК-спектрометрии изготавливают из солевых материалов (NaCl, KBr, CaF2, LiF и др.). Область прозрачности кюветы в ИК-области зави-

сит от использованного материала.

Растворители. Не существует растворителей, которые при значительной толщине слоя были бы полностью прозрачными для ИК-спектров. Четыреххлористый углерод (У7) (при толщине слоя до 5 мм) практически прозрачен до 6 мкм (1666 см-1). Углерода дисульфид (У5) (толщиной 1 мм) подходит как растворитель до 40 мкм (250 см-1) за исключением областей от 4,2 до 5,0 мкм (от 2381 до 2000 см-1) и от 5,5 до 7,5 мкм (от 1819
до 1333 см-1), где он имеет сильное поглощение. Другие растворители прозрачны в относительно узкой области. Растворители, применяемые в ИК-спектрометрии, должны быть инертны к материалу, из которого сделана кювета.

Твердыевещества. Твердые вещества исследуют в твердом состоянии (диски из галогенидов щелочных металлов), диспергированными в подходящей жидкости в виде суспензии или формируют пленку из расплавленной массы между двумя пластинами, прозрачными для инфракрасного излучения. Подготовку образца описывают в частной фармакопейной статье.

Диски. 1-3 мг вещества, предназначенного для испытания, растирают с 150-200 мг, если не указано иначе в частной фармакопейной статье, тщательно измельченного и высушенного калия бромида (К16) или калия хлорида (К102) (обычно используют калия бромид). Типичные условия высушивания калия бромида: при 105 °С в вакууме, в течение 12 ч. Обычно такого количества достаточно для приготовления диска диаметром 13 мм и получения спектра подходящей интенсивности. Смесь тщательно перетирают, добиваясь необходимой однородности, и прессуют диск при давлении около
800 МПа (8 т/см2) в вакууме (2-3 мм рт. ст.) в течение 2-5 мин. Причиной образования некачественных дисков могут быть такие факторы, как недостаточное или чрезмерное растирание, влага или иные примеси в дисперсионной среде и недостаточное измельчение частиц.

Диск непригоден для испытания, если при визуальном осмотре он неоднороден по прозрачности или если его пропускание при 2000 см-1 (5 мкм) составляет менее 75 % без компенсации при отсутствии специфической полосы поглощения.

Суспензии. Небольшое количество вещества, предназначенного для испытания, растирают с минимальным количествомвазелинового масла (В2)или другой подходящей жидкости (смешивают 5-20 мг твердого вещества с

1-2 каплями иммерсионной жидкости). Полученную суспензию сжимают между двумя пластинками (NaCl или KBr), прозрачными для инфракрасного излучения.

Газы. Газы исследуют в кювете, прозрачной для инфракрасного излучения, с длиной оптического пути около 100 мм. Откачивают воздух из кюветы и заполняют анализируемым газом через кран или при помощи игольчатого клапана.

Если необходимо, доводят давление в кювете до атмосферного, используя газ, прозрачный для инфракрасного излучения (например, азот (А12)илиаргон (А159)). Для исключения помех, связанных с поглощением воды, углерода диоксида или других атмосферных газов, в канал сравнения помещают идентичную кювету, которая либо вакуумирована, либо заполнена газом, прозрачным для инфракрасного излучения.

Растворы. Вещество растворяют в соответствующем растворителе, соблюдая условия, приведенные в частной фармакопейной статье. Раствор испаряют на поверхности элемента МНПВО, который обычно изготавливают из кристалла бромида йодида таллия (KRS-5), германия или другого минерала с большим показателем преломления.

Твердыевещества. Вещество помещают на поверхность элемента МНПВО таким образом, чтобы получить гомогенный контакт.

Идентификация с использованием стандартных образцов

Образец испытуемого вещества и стандартный образец готовят по одной и той же методике и записывают спектры в области от 4000 до 400 см-1 (от 2,5 до 25 мкм), в одних и тех же условиях. Полосы поглощения в спектре испытуемого образца должны соответствовать по положению полосам поглощения в спектре стандартного образца. Под полосами поглощения подразумевают минимумы пропускания и максимумы поглощения.

Если спектры, полученные в твердом состоянии, показывают различия в положении полос поглощения, то испытуемую субстанцию и стандартный образец обрабатывают одним и тем же способом так, чтобы они кристаллизовались или получались в одной и той же форме, или обрабатывают способом, указанным в частной фармакопейной статье, а затем снимают спектры.

Идентификация с использованием эталонных спектров

Контрольразрешающейспособности. Записывают спектр пленки полистирола толщиной 0,04мм. Разность х (рис. 12.2.1) между процентом пропускания при максимуме пропускания А при 2870 см-1
(3,48 мкм) и минимуме пропускания В при 2849,5 см-1 (3,51 мкм) должна быть больше 18. Разность y между процентом пропускания при максимуме пропускания С при 1589 см-1 (6,29 мкм) и минимуме пропускания D при 1583 см-1 (6,32 мкм) должна быть больше 12.

Проверка шкалыволновых чисел. Шкала волновых чисел может быть проверена с помощью пленки полистирола, которая имеет минимум пропускания (максимум поглощения) при волновых числах (в см-1), приведенных в табл. 12.2.1.

Методика. Субстанцию готовят к испытанию в соответствии с инструкцией, прилагаемой к эталонному спектру. Используя условия, при которых проводилась проверка разрешающей способности, записывают спектр испы туемого образца и на него накладывают полосы полистирола при 2849,5 см-1 (3,51 мкм), 1601,2 см-1 (6,25 мкм) и 1028,3 см-1 (9,72 мкм). Сравнивают два спектра (эталонный и спектр испытуемой субстанции) и полосы полистирола, указанные выше. При использовании положения полос полистирола в качестве стандартных величин, положения значимых полос в спектре испытуемой субстанции и в эталонном спектре должны соответствовать друг другу в пределах 0,5 % от шкалы волновых чисел. Относительная величина полос обоих спектров должна согласовываться между собой.


Рис. 12.2.1. Типичный спектр полистирола, используемый для проверки разрешающей способности

Минимумы пропускания и допустимые пределы для пленки полистирола

Минимумы пропускания, см-1

Инфракрасная спектроскопия

Инфракрасная спектроскопия

Спектроскопия — раздел физики и аналитической химии, посвящённые изучению спектров взаимодействия излучения (в том числе, электромагнитного излучения, акустических волн и др.) с веществом. В физике спектроскопические методы используются для изучения всевозможных свойств этих взаимодействий. В аналитической химии – для обнаружения и определения веществ при помощи измерения их характеристических спектров, т.е. методами спектрометрии.

Области применения спектроскопии разделяют по объектам исследования: атомная спектроскопия, молекулярная спектроскопия, масс-спектроскопия, ядерная спектроскопия, инфракрасная спектроскопия и другие.

Метод инфракрасной спектроскопии дает возможность получить сведения об относительных положениях молекул в течение очень коротких промежутков времени, а также оценить характер связи между ними, что является принципиально важным при изучении структурно-информационных свойств различных веществ.

В основе этого метода лежит такое физическое явление, как инфракрасное излучение. Инфракрасное излучение также называют «тепловым» излучением, так как все тела, твёрдые и жидкие, нагретые до определённой температуры, излучают энергию в инфракрасном спектре. При этом длины волн, излучаемые телом, зависят от температуры нагревания: чем выше температура, тем короче длина волны и выше интенсивность излучения. Спектр излучения абсолютно чёрного тела при относительно невысоких (до нескольких тысяч Кельвинов) температурах лежит в основном именно в этом диапазоне.

Сущность метода инфракрасной спектроскопии

Инфракрасная спектроскопия (ИК спектроскопия), раздел молекулярной оптической спектроскопии, изучающий спектры поглощения и отражения электромагнитного излучения в инфракрасной области, т.е. в диапазоне длин волн от 10-6 до 10- 3 м. В координатах интенсивность поглощенного излучения - длина волны (волновое число) инфракрасный спектр представляет собой сложную кривую с большим числом максимумов и минимумов.

Ближний ИК-спектр жидкого этанола

Полосы поглощения появляются в результате переходов между колебательными уровнями основного электронного состояния изучаемой системы. Спектральные характеристики (положения максимумов полос, их полуширина, интенсивность) индивидуальной молекулы зависят от масс составляющих ее атомов, геометрии строения, особенностей межатомных сил, распределения заряда и др. Поэтому инфракрасные спектры отличаются большой индивидуальностью, что и определяет их ценность при идентификации и изучении строения соединений.

Количественная связь между интенсивностью I прошедшего через вещество излучения, интенсивностью падающего излучения I0 и величинами, характеризующими поглощающее вещество, основана на законе Бугера-Ламберта-Бера, т. е. на зависимости интенсивности полос поглощения от концентрации вещества в пробе. При этом о количестве вещества судят не по отдельным полосам поглощения, а по спектральным кривым в целом в широком диапазоне длин волн. Если число компонентов невелико (4-5), то удается математически выделить их спектры даже при значительном перекрывании последних. Погрешность количественного анализа, как правило, составляет доли процента.

На практике обычно инфракрасный спектр поглощения представляют графически в виде зависимости от частоты  (или длины волны ) ряда величин, характеризующих поглощающее вещество: коэффициента пропускания T () = I ()/I0(); коэффициента поглощения А() = [I0() — I ()]/I0() = 1 — Т(); оптической плотности D() = ln[1/T()] = ()cl, где () — показатель поглощения, с — концентрация поглощающего вещества, l — толщина поглощающего слоя вещества. Поскольку D() пропорциональна () и с, она обычно применяется для количественного анализа по спектрам поглощения.

Метод инфракрасной спектроскопии является универсальным физико-химическим методом, который применяется в исследовании структурных особенностей различных органических и неорганических соединений. Метод основан на явлении поглощения группами атомов испытуемого объекта электромагнитных излучений в инфракрасном диапазоне. Поглощение связано с возбуждением молекулярных колебаний квантами инфракрасного света. При облучении молекулы инфракрасным излучением поглощаются только те кванты, частоты которых соответствуют частотам валентных, деформационных и либрационных колебаний молекул.

Для регистрации спектров поверхности твердых тел применяют метод нарушенного полного внутреннего отражения. Он основан на поглощении поверхностным слоем вещества энергии электромагнитного излучения, выходящего из призмы полного внутреннего отражения, которая находится в оптическом контакте с изучаемой поверхностью. Инфракрасная спектроскопия широко применяют для анализа смесей и идентификация чистых веществ.

Идентификация чистых веществ производится обычно с помощью информационно-поисковых систем путем автоматического сравнения анализируемого спектра со спектрами, хранящимися в памяти ЭВМ. Для идентификации новых веществ (молекулы которых могут содержать до 100 атомов) применяют системы искусственного интеллекта. В этих системах на основе спектроструктурных корреляций генерируются молекулярные структуры, затем строятся их теоретические спектры, которые сравниваются с экспериментальными данными. Исследование строения молекул и др. объектов методами инфракрасной спектроскопии подразумевает получение сведений о параметрах молекулярных моделей и математически сводится к решению обратных спектральных задач. Решение таких задач осуществляется последовательным приближением искомых параметров, рассчитанных с помощью специальной теории спектральных кривых к экспериментальным.

Параметрами молекулярных моделей служат массы составляющих систему атомов, длины связей, валентные и торсионные углы, характеристики потенциальной поверхности (силовые постоянные и др.), дипольные моменты связей и их производные по длинам связей и др. Инфракрасная спеткроскопия позволяет идентифицировать пространственные и конформационные изомеры, изучать внутри- и межмолекулярные взаимодействия, характер химических связей, распределение зарядов в молекулах, фазовые превращения, кинетику химических реакции, регистрировать короткоживущие (время жизни до 10-6 с) частицы, уточнять отдельные геометрические параметры, получать данные для вычисления термодинамических функций и др.

Необходимый этап таких исследований - интерпретация спектров, т.е. установление формы нормальных колебаний, распределения колебательной энергии по степеням свободы, выделение значимых параметров, определяющих положение полос в спектрах и их интенсивности. Расчеты спектров молекул, содержащих до 100 атомов, в том числе полимеров, выполняются с помощью ЭВМ. При этом необходимо знать характеристики молекулярных моделей (силовые постоянные, электрооптические параметры и др.), которые находят решением соответствующих обратных спектральных задач или квантовохимическими расчетами.

И в том, и в другом случае обычно удается получать данные для молекул, содержащих атомы лишь первых четырех периодов периодической системы. Поэтому инфракрасная спектроскопия как метод изучения строения молекул получил наибольшее распространение в органической и элементоорганической химии. В отдельных случаях для газов в инфракрасной области удается наблюдать вращательную структуру колебательных полос. Это позволяет рассчитывать дипольные моменты и геометрические параметры молекул, уточнять силовые постоянные и т.д.

Инфракрасная спектроскопия имеет ряд преимуществ перед спектроскопией в видимой и ультрафиолетовой областях, так как позволяет проследить изменение всех основных типов связей в молекулах исследуемых веществ. При использовании инфракрасной спектроскопии для определения качественного и количественного состава природных смесей не происходит разрушение веществ, что позволяет применять их для последующих исследований.

Как известно, при инфракрасной спектроскопии в диапазоне каждой химической группировке органической молекулы соответствует определенный набор полос поглощения, которые хорошо изучены и приведены в соответствующих справочниках. При этом следует отметить, что в процессе снятия инфракрасного спектра создаются помехи на определенных длинах волн, связанные с поглощением электромагнитного излучения связями растворителей О-Н и С-Н.

Инфракрасный спектр биологического образца представляет собой суммарный спектр, в котором происходит наложение полос поглощения различных функциональных групп органических веществ а также воды. Это явление усложняется в виду взаимодействия отдельных видов колебаний указанных групп, при этом происходит искажение формы полос поглощения и смещение их максимумов. Поэтому на инфракрасных спектрах наблюдается большое число широких полос поглощения с неясными максимумами. Обычно расшифровка инфракрасных спектров биологических образцов весьма затруднительна, поэтому, чтобы облегчить расшифровку суммарного спектра, необходимо разделять биологический образец на более простые компоненты. Это дает возможность получить большее число полос поглощения для исследуемого вещества и более точно определить состав компонентов в образце.

Положительной особенностью метода инфракрасной спектроскопии является то, что полосы поглощения одного и того же вида колебаний атомной группы различных веществ располагаются в определенном диапазоне инфракрасного спектра (например, 3720-3550 см-1- диапазон валентных колебаний групп -ОН; 3050-2850 см-1 - групп -СН, -СН2, -СН3 органических веществ). Точное положение максимума полосы поглощения атомной группы в пределах этого диапазона указывает на природу вещества (так, максимум 3710 см-1 свидетельствует о наличии групп -ОН, а максимум 3030 см-1 - о присутствии групп =С-Н ароматических структур).

Изменение поглощения на волновом числе 1704 см-1,

определенное методом "базовой линии" и вычитанием "фона"

Аналогичные результаты были получены при оценке состояния сульфонатных присадок в масле. Это позволяет делать выводы о возможности определения содержания механических примесей в масле по поглощению на волновом числе 2000 см-1. Так как невозможно сравнивать абсолютные значения поглощения полос в инфракрасных спектрах рабочих масел (масла содержат различное количество механических примесей), для сравнения величин абсорбции из них вычитали "фон" (значение абсорбции на волновом числе 2000 см-1). Параллельно содержание механических примесей определялось с использованием стандартных методик (ГОСТ 6370 и метод "капельной пробы"). Содержание механических примесей С (масс. %) в масле определялось по формуле:

 - длина волны, мкм; l - толщина рабочего слоя кюветы, мкм (измерялась интерферометрически); А - абсорбция масла при длине волны .

Сравнение результатов, полученных данной методикой и с использованием метода центрифугирования показало хорошую воспроизводимость (коэффициент корреляции составил 0, 881). Время проведения одного анализа составляет около 15 минут.

Таким образом, использование метода инфракрасной спектроскопии для определения содержания общего загрязнения моторного масла является эффективным и позволяет быстро получить общую оценку загрязненности рабочего масла сажей, продуктами износа деталей двигателя и окисления углеводородной основы масла.

Инфракрасная спектроскопия находит применение в исследовании строения полупроводниковых материалов, полимеров, биологических объектов и непосредственно живых клеток, как метод изучения строения молекул получила наибольшее распространение в органической и элементоорганической химии. В отдельных случаях для газов в инфракрасной области удается наблюдать вращательную структуру колебательных полос.

Быстродействующие спектрометры позволяют получать спектры поглощения за доли секунды и используются при изучении быстропротекающих химических реакций. С помощью специальных зеркальных микроприставок можно получать спектры поглощения очень малых объектов, что представляет интерес для биологии и минералогии.

Инфракрасная спектроскопия играет большую роль в создании и изучении молекулярных оптических квантовых генераторов, излучение которых лежит в инфракрасной области спектра. Методами инфракрасной спектроскопии наиболее широко исследуются ближняя и средняя области инфракрасного спектра, для чего изготовляется большое число разнообразных (главным образом двухлучевых) спектрометров.

Далёкая инфракрасная область освоена несколько меньше, но исследование инфракрасных спектров в этой области также представляет большой интерес, так как в ней, кроме чисто вращательных спектров молекул, расположены спектры частот колебаний кристаллических решёток полупроводников, межмолекулярных колебаний и др.

Юхневич Г.В. Инфракрасная спектроскопия воды. М. 1973.

Зацепина Г.Н. Физические свойства и структура воды. М. 1987.

Карякин А.В. Кривенцова Г.А. Состояние воды в органических и неорганических соединениях. М. 1973.

Антонченко В.Я. Давыдов А.С. Ильин В.В. Основы физики воды. Киев. 1991.

Привалов П.Л. Вода и ее роль в биологических системах.// Биофизика 1968. т.13. №1.

Грибов Л.А. Введение в молекулярную спектроскопию. М. 1976.

Митчелл Дж. Смит Д. Акваметрия: Пер. с англ. М. 1980.

Эйзенберг Д. Кауцман В. Структура и свойства воды. Пер. с англ. Л. 1975.

Рахманин Ю.А. Кондратов В.К. Вода - космическое явление. Кооперативные свойства, биологическая активность. М. 2002.

Вербалович В.П. Инфракрасная спектроскопия биологических мембран. Наука. Казахская ССР. Алма-Ата.1977.

Беллами Л. Инфракрасные спектры молекул, пер. с англ. М. 1957;

Кросс А. Введение в практическую инфракрасную спектроскопию, пер. с англ. М. 1961;

Казицына Л.А. Куплетская Н.Б. Применение УФ, ИК, ЯМР и масс-спектроскопии в органической химии. М. Изд-во Моск. ун-та, 1979.

Ярославский Н. Г. Методика и аппаратура длинноволновой инфракрасной спектроскопии, «Успехи физических наук», 1957, т. 2.

Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://referat.ru

Дата добавления: 07.07.2009