Руководства, Инструкции, Бланки

клотианидин инструкция img-1

клотианидин инструкция

Рейтинг: 4.7/5.0 (1813 проголосовавших)

Категория: Инструкции

Описание

Клотианидин инструкция

Имидаклоприд

Имидаклоприд (его синонимы копфидор, конфидор, адмир и гаучо) является действующим химическим веществом пестицидов. Химикат широко применяется в сельском хозяйстве и медицинской практике, а так же бытовой и санитарной дезинсекции в борьбе с вредоносными насекомыми и животными.

Действие имидаклоприда связывается с постсинаптическим никотиновым ацетилхолиновым рецептором центральной нервной системы насекомого. В итоге у вредоносителя развивается паралич с конвульсией, затем наступает гибель вредного насекомого.

Применение средства

Пестициды, в основе которых содержится имидаклоприд, в сельском хозяйстве используют против вредителей ячменя, пшеницы, огурцов, томатов, капусты. А также многих других сельскохозяйственных культур. Также химические препараты на основе имидаклоприда применяют с вредителями балконных, комнатных и цветочных растений.

Но самым ценным качеством этого вещества является безотказная работа по устойчивым популяциям таких насекомых, как тараканы, клопы, блохи, муравьи, мухи, комары. Обработка помещений препаратами, содержащими данное вещество, способствует эффективному и оперативному избавлению от вредных популяций.

Фитотоксичность

Динамика остаточного количества в растении показала, что имидаклоприд попадает в сосудистую систему, в основном в листья, и очень мало в плоды. Можно смело утверждать, что использование данного химического вещества практически безопасно.

Токсикологические свойства и характеристики

Из-за системных и трансламинарных свойств, инсектициды, основным компонентом которых является имидаклоприд, допускают в применение в сельхозобработке клубней. Это защищает растения с момента появления всходов даже при раннем появлении вредителей. Действующее химическое вещество имеет высокую стойкость в почве (период так называемого полураспада равен примерно ста дням). Из почвы и водоёмов исчезновение имидаклоприда происходит, как правило, из-за фотолиза. Его скорость увеличивается при инсоляции и высокой влажности почвы.

Имидаклоприд начинает свое токсическое действие на вредителей после обработки буквально через 2-3 часа. А на 7-9-е сутки содержание в клубнях и ботве уже не превышает 0,05 мг/кг – МДУ. На 10-14 сутки уменьшается содержание имидаклоприда в растениях из-за вымывания с осадками из верхнего слоя почвы.

Изучение остаточных количеств вещества в растениях обнаружило, что химическое вещество проникает по сосудистой системе преимущественно в листья и практически не поступает в плоды, что доказывает безопасность применения препаратов при капельном поливе в закрытом грунте.

Токсическое действие

Имидаклоприд для человека и животных среднетоксичен. Для насекомых, в том числе блох, мух, комаров, клопов, тли и других, – губителен. Эффективность имидаклоприда не зависит от температуры окружающей среды. Обнаружено, что действующее вещество оказывает общетоксическое влияние на организм животных с преобладающим действием на состояние печени.

Симптомы отравления имидаклопридом

Проявляются в уменьшении потребления воды, снижении прироста массы тела, в крови наблюдалось незначительное повышение уровня холестерина, в печени – цитохрома Р-450 (при увеличении ее массы). На стадии отравления имидаклопридом возникают затруднение дыхания, заторможенность движений, шатающаяся походка, незначительный тремор, сужение глазных щелей.

Классы опасности

Пестицид, на основе имидаклоприда, который относится к 3-ему классу опасности для человека и к первому классу опасности для пчел и других насекомых.

Средства на имидаклоприде: Конфидант (имидаклоприд 20%)

Видео

Другие статьи

Клотианидин инструкция

Имидаклоприд

Имидаклоприд и клотианидин – инсектициды класса неоникотиноидов – производных никотина. Имидаклоприд – действующее вещество препаратов "Биотлин", "Конфидор", "Искра золотая", "Танрек", "Имидор", "Нуприд", "Престижитатор" и других инсектицидов широкого спектра действия. Это одно из самых распространенных средств для борьбы с насекомыми. Клотианидин содержится в препаратах "Клотиамет" и "Сценик комби", его считают наиболее сильнодействующим из неоникотиноидов. Клотианидин является метаболитом тиаметоксама – еще одного инсектицида из этой группы. Он быстро образуется из тиаметоксама в организме насекомых и медленнее – в растениях. Неоникотиноиды часто применяют в сочетании с другими инсектицидами, поскольку это позволяет увеличить эффективность препаратов и предотвратить возникновение резистентности (устойчивости) к ним у насекомых. Инсектицидами на основе неоникотиноидов опрыскивают листья или молодые ростки растений. Их также используют для протравливания семян.

Неоникотиноиды накапливаются в листьях растений, куда попадают из сока. Согласно исследованиям, они практически не попадают в плоды, хотя есть данные о том, что имидаклоприд может накапливаться в бананах и томатах. Клотианидин, помимо прямого использования, образуется в растениях после обработки их тиаметоксамом. Отравление неоникотиноидами у насекомых и других живых существ может наступить как после поедания ими листьев растения или его сока, так и при контакте с инсектицидом. Имидаклоприд, клотианидин и другие неоникотиноиды не фитотоксичны.

Для борьбы с насекомыми более 200 лет использовали настой табачных листьев, а затем и никотин. Однако у этого природного пестицида есть серьезный недостаток: никотин очень ядовит, в том числе, и для человека. Он вызывает перевозбуждение нервной системы, активируя Н-холинорецепторы (никотиновые рецепторы к ацетилхолину). Это приводит к тремору конечностей, повышению температуры тела, тошноте, затруднению дыхания, учащению сердцебиения, судорогам и, как следствие, параличу и смерти.

Имидаклоприд и другие неоникотиноиды также способны активировать Н-холинорецепторы и вызывать перевозбуждение нервной системы. Но по сравнению с никотином они более токсичны для насекомых и менее – для млекопитающих, включая человека. Это позволяет эффективно применять неоникотиноиды в качестве инсектицидов. Острые отравления имидаклопридом были зафиксированы при вдыхании или проглатывании очень больших доз этого вещества.

Исследования на клеточных культурах нейронов новорожденных крысят показало, что при хроническом употреблении имидаклоприд, как и никотин, препятствует нормальному развитию головного мозга у эмбрионов и молодых особей. Однако, согласно другим исследованиям, неоникотиноиды, в отличие от никотина, не способны проникать через гематоэнцефалический барьер млекопитающих и действовать в центральной нервной системе человека, следовательно, они не влияют на развитие мозга. Неоникотиноиды не биоаккумулируются и достаточно быстро выводятся из организма.

Опыты на животных показали, что имидаклоприд вызывает патологии развития скелета у эмбрионов. Клотианидин, согласно данным экспериментов, не эмбриотоксичен. У имидаклоприда и клотианидина не обнаружено канцерогенных свойств. Однако эти вещества гепатотоксичны и способны повреждать щитовидную, поджелудочную и некоторые другие железы. У крыс при хроническом употреблении имидаклоприда снижается свертываемость крови, причем этот эффект сохраняется в течение длительного времени. Есть данные о генотоксичных свойствах имидаклоприда и мутагенных – клотианидина, однако подобное влияние этих веществ на млекопитающих не доказано. Научных данных о том, что длительное хроническое употребление неоникотиноидов может вызывать симптомы, подобные никотиновой зависимости, также нет.

И клотианидин, и имидаклоприд токсичны для пчел и шмелей. Согласно исследованиям, постоянное воздействие этих веществ снижает выживаемость шмелиных маток. Предполагается, что неоникотиноиды способствуют возникновению синдрома разрушения колоний, при котором рабочие пчелы роя неожиданно и одновременно покидают улей. Механизмы такого действия имидаклоприда и клотианидина до сих пор не установлены. Известно, что пчелы подвергаются воздействию этих инсектицидов при контакте с нектаром или пыльцой обработанных растений.

Имидаклоприд и клотианидин быстро разрушаются под действием солнечного света как в воде, так и в поверхностном слое почвы. В его отсутствие неоникотиноиды проявляют стабильность. Период полураспада имидаклоприда в почве составляет от 30 до 184 дней, клотианидина – около 121 дня. При этом есть данные о том, что значимые концентрации имидаклоприда и клотианидина способны оставаться в почве до нескольких лет. Имидаклоприд хорошо, а клотианидин умеренно растворим в воде. Эти инсектициды могут вымываться из почвы и попадать в грунтовые воды, например, в колодцы и скважины. В грунтовых водах неоникотиноиды сохраняются в течение длительного времени и способны проникать в растения при поливе.

Токсичность имидаклоприда и клотианидина для водных организмов различается. Имидаклоприд опасен для некоторых промысловых видов рыб, включая радужную форель. Клотианидин практически не вредит пресноводным и морским рыбам, но он высокотоксичен для некоторых видов морских креветок.

Для птиц неоникотиноиды малоопасны, хотя есть данные о том, что длительное хроническое воздействие высоких доз клотианидина может влиять на толщину яичной скорлупы у виргинской американской куропатки.

Имидаклоприд высокотоксичен для некоторых видов дафний – водных беспозвоночных, которыми питаются водные насекомые и рыбы. В сублетальных концентрациях этот инсектицид подавляет их размножение и снижает жизнеспособность. Неоникотиноиды токсичны не только для шмелей и пчел, но и для других насекомых-опылителей. Такой спектр действия этих веществ и их устойчивость обуславливают экотоксичность неоникотиноидов.

Имидаклоприд разлагается при нагревании до 230°С, температура разложения клотианидина не установлена, но превышает 179°С. Эти вещества остаются в продуктах после термической обработки. Употребление в пищу проростков из семян, обработанных неоникотиноидами, может привести к отравлению этими инсектицидами, поскольку они накапливаются в ростках.

В Российской Федерации содержание имидаклоприда, клотианидина и других неоникотиноидов в почве, воде и пищевых продуктах регулируется ТР ТС 015/2011 "О безопасности зерна" .С актуальными законодательными нормативами можно ознакомиться на сайте compact24.com .

Для анализа содержания имидаклоприда и клотианидина удобны тест-системы, основанные на методе ИФА. Система, предлагаемая СТАЙЛАБ, подходит для определения имидаклоприда и клотианидина в воде и фруктовых соках. Она высокочувствительна и имеет низкую перекрестную реактивность с другими неоникотиноидами, включая тиаметоксам.

Литература
  1. Motohiro Tomizawa and John E. Casida. Selective Toxicity of Neonicotinoids Attributable to Specifiety of Insect and Mammalian Nicotinic Receptors. Annu. Rev. Entomol. 2003. 48:339–64
  2. Imidacloprid technical facts sheet. National Pesticide Information Center, Oregon, USA. April 2010.
  3. Clothianidin facts sheet. United Atates Environmental Protection Agency. May 30, 2003.
  4. Junko Kimura-Kuroda, Yukari Komuta, Yoichiro Kuroda, Masaharu Hayashi, and Hitoshi Kawano; Shu-ichi Okamoto, Editor. Nicotine-Like Effects of the Neonicotinoid Insecticides Acetamiprid and Imidacloprid on Cerebellar Neurons from Neonatal Rats. PLoS One. 2012; 7(2): e32432
  5. Yamamoto, Izuru; Casida, John. Nicotinoid Insecticides and the Nicotinic Acetylcholine Receptor. Tokyo: Springer-Verlag.
  6. Tanaka T. Reproductive and neurobehavioral effects of clothianidin administered to mice in the diet. Birth Defects Res B Dev Reprod Toxicol. 2012 Apr;95(2):151-9.
  7. María Elena Calderón-Segura, Sandra Gómez-Arroyo et al. Evaluation of Genotoxic and Cytotoxic Effects in Human Peripheral Blood Lymphocytes Exposed In Vitro to Neonicotinoid Insecticides News. J.Toxicol. 2012; 2012: 612647.
  8. Pérez-Iglesias JM, Ruiz de Arcaute C, Nikoloff N, Dury L, Soloneski S, Natale GS, Larramendy ML. The genotoxic effects of the imidacloprid-based insecticide formulation Glacoxan Imida on Montevideo tree frog Hypsiboas pulchellus tadpoles (Anura, Hylidae). Ecotoxicol Environ Saf. 2014 Jun;104:120-6.
  9. Jamison Scholer and Vera Krischik. Chronic Exposure of Imidacloprid and Clothianidin Reduce Queen Survival, Foraging, and Nectar Storing in Colonies of Bombus impatiens. PLoS One. 2014; 9(3): e91573.


МУК -13

Главная / 2013 / Июль / 14 / "МУК 4.1.3063-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение остаточного содержания клотианидина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах, масле и зеленой массе подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

"МУК 4.1.3063-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение остаточного содержания клотианидина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах, масле и зеленой массе подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

Документ по состоянию на август 2014 г.

Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
14 июля 2013 года

1. Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийский НИИ фитопатологии.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. N 1).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 14 июля 2013 г.

4. Введены впервые.

Свидетельство о метрологической аттестации от 14.12.2012 N 01.00225/205-78-12.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций клотианидина в зерне и масле кукурузы, семенах и масле подсолнечника в диапазоне 0,02 - 0,20 мг/кг, в зеленой массе кукурузы и подсолнечника в диапазоне 0,05 - 0,50 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: клотианидин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: (E)-1-(2-хлор-1,3-тиазол-5-илметил)-3-метил-2-нитрогуанидин.

Инсектицид нетоксичен для птиц, дафний, земляных червей, почвенных микроорганизмов и опасен для пчел при прямом контакте.

Клотианидин - инсектицид нервно-паралитического действия, обладает широким спектром активности против сосущих, грызущих и почвенных насекомых на овощных культурах, фруктовых и цитрусовых деревьях, рисе, кукурузе, подсолнечнике и рапсе. Вещество обладает системной активностью и может использоваться как в качестве протравителя, так и для обработки почвы и надземных органов растений.

Предлагается в России в качестве составного компонента комбинированных протравителей для предпосевной обработки семян рапса и сахарной свеклы при норме расхода 5 - 10 кг д.в./т семян, а также для обработки вегетирующих растений картофеля с нормой расхода до 12,5 г д.в./га.

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в таблице.

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции клотианидина из зерна и зеленой массы кукурузы, семян и зеленой массы подсолнечника водным раствором ацетона, из масла кукурузы и подсолнечника водным раствором метанола, очистке экстрактов, содержащих клотианидин, от коэкстрактивных компонентов перераспределением их в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с флоризилом, с последующим измерением содержания клотианидина в очищенных экстрактах на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектированием и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

4. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы 4.1. Средства измерений

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

4.2. Реактивы

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

4.3. Вспомогательные устройства, материалы

Примечание. Допускается применение других вспомогательных средств измерений и устройств аналогичного назначения, технические характеристики которых не уступают вышеуказанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

5.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, 12.1.005-88.

5.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Обучение работающих правилам безопасности труда проводят согласно ГОСТ 12.0.004-90.

5.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07 .

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, прошедший обучение, имеющий опыт работы в лаборатории и владеющий техникой проведения хроматографического анализа, освоивший данную методику и подтвердивший соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

7. Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу 7.2. Условия хроматографического анализа

Температура колонки: 27 °C.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (20:80, в объемных соотношениях).

Скорость потока элюента: 0,8 куб. см/мин.

Рабочая длина волны: 270 нм.

Чувствительность: 0,001 ед. абсорбции на шкалу.

Объем вводимой пробы: 5 куб. мм.

Линейный диапазон детектирования 0,1 - 1 нг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: приготовление растворов, подвижной фазы для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), градуировочных растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, приготовление колонки с флоризилом и установление объема и состава элюента, необходимого для полного вымывания клотианидина из колонки с флоризилом.

8.1. Приготовление раствора углекислого калия с молярной концентрацией 0,05 моль/куб. дм

Срок хранения - 1 неделя.

8.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 200 куб. см ацетонитрила, 800 куб. см бидистиллированной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

Срок хранения - 1 неделя.

8.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют при температуре 27 °C и скорости потока подвижной фазой 0,8 куб. см/мин. не менее часа до установления стабильной базовой линии (дрейф базовой линии в течение 1 ч не более 5%, а уровень шумов не более 2% от верхнего значения шкалы).

8.4. Приготовление градуировочных растворов

8.4.1. Исходный градуировочный раствор клотианидина с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают (0,010 +/- 0,0001) г клотианидина, растворяют в 40 - 50 куб. см ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят при температуре не выше -18 °C. Срок хранения - не более 3 месяцев.

8.4.2. Градуировочный раствор клотианидина с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см (раствор N 1)

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см исходного раствора клотианидина с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см (п. 8.4.1), разбавляют ацетонитрилом до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов N 2 - 5.

Для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения клотианидина методом "внесено - найдено" используется ацетоновый раствор вещества с концентрацией 10 мкг/куб. см.

Градуировочный раствор N 1 и ацетоновый раствор клотианидина хранят при температуре не выше -18 °C. Срок хранения - не более 1 месяца.

8.4.3. Градуировочные растворы клотианидина с массовой концентрацией 0,02 - 0,2 мкг/куб. см (растворы N 2 - 5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают 0,2, 0,4, 1,0 и 2,0 куб. см градуировочного раствора N 1 клотианидина с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см, доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 8.2, тщательно перемешивают. Получают растворы с массовой концентрацией клотианидина 0,02, 0,04, 0,1 и 0,2 мкг/куб. см соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

8.5. Градуировка хроматографа

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мкВ·с) от концентрации клотианидина в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 5 куб. мм каждого градуировочного раствора (п. 8.4.3) и анализируют при условиях п. 7.2. Осуществляют не менее трех параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предела повторяемости r.

По полученным данным строят градуировочную характеристику.

8.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировки проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то повторно анализируют этот образец для исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

8.7. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта

В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 10 мм помещают тампон из стекловаты и затем в нее всыпают 10 г сухого флоризила. Колонку промывают 30 куб. см этилацетата со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Через колонку пропускают 15 куб. см этилацетата со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после чего колонка готова к работе.

8.8. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания клотианидина из колонки с флоризилом

При отработке методики или поступлении новой партии флоризила проводят определение объема элюента, необходимого для полного вымывания клотианидина из колонки с флоризилом.

В круглодонную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 0,1 куб. см градуировочного раствора N 1 клотианидина с концентрацией 10 мкг/куб. см в ацетонитриле (п. 8.4.2), раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 2 куб. см этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с флоризилом, подготовленную по п. 8.7. Колбу обмывают 3 куб. см этилацетата, которые также вносят в колонку. Промывают колонку 50 куб. см этилацетата со скоростью 1 - 2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Затем через колонку пропускают 50 куб. см смеси этилацетат-ацетонитрил с объемным соотношением компонентов 1:1, отбирая последовательно по 5 куб. см элюата. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 1 куб. см ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. вносят 2 куб. см подвижной фазы, подготовленной по п. 8.2, перемешивают и хроматографируют в соответствии с условиями п. 7.2.

По результатам обнаружения клотианидина в каждой из фракций определяют объем смеси этилацетат-ацетонитрил с объемным соотношением 1:1, необходимый для полного вымывания клотианидина из колонки.

9. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (от 21.08.79 N 2051-79) и правилами, определенными ГОСТ Р 50436-92 "Зерновые. Отбор проб зерна", ГОСТ 13634-90 "Кукуруза. Требования при заготовке и поставке", ГОСТ 10852-86 "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб", ГОСТ 11291-93 "Масло подсолнечника. Требования при заготовках и поставках", ГОСТ 27262-87 "Корма растительного происхождения. Методы отбора проб" и ГОСТ 27978-88 "Корма зеленые. Технические условия".

Пробы зерна кукурузы и семян подсолнечника высушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов. Пробы зеленой массы замораживают и хранят при температуре не выше -18 °C. Масло хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0 - 4 °C. В некоторых случаях масло получают из зерна кукурузы и семян подсолнечника экстракцией органическими неполярными растворителями (петролейный и диэтиловый эфиры) непосредственно перед проведением анализа.

10. Проведение определения 10.1. Экстракция клотианидина

10.1.1. Зерно кукурузы, семена подсолнечника. Образец размолотого зерна или семян массой 10 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 100 куб. см смеси ацетон-вода с объемным соотношением компонентов 3:1, перемешивают и колбу помещают на встряхиватель на 40 мин. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 куб. см. Остаток на фильтре промывают 50 куб. см приведенной выше смеси. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и 1/2 его часть, эквивалентную 5 г образца, переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 куб. см. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п. 9.2.

10.1.2. Зеленая масса. Образец измельченного растительного материала массой 25 г помещают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 куб. см, приливают 125 куб. см смеси ацетон-вода с объемным соотношением компонентов 3:1 и гомогенизируют 3 мин. при 8000 об./мин. Гомогенат фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 куб. см. Осадок на фильтре промывают 50 куб. см смеси ацетон-вода с объемным соотношением 3:1. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и 1/5 его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п. 9.2.

10.1.3. Масло. Образец масла массой 5 г вносят в делительную воронку вместимостью 100 куб. см, добавляют 20 куб. см гексана, перемешивают. К раствору добавляют 50 куб. см смеси метанол-вода с объемным соотношением компонентов 8:2 и воронку интенсивно встряхивают в течение двух минут. После разделения фаз декантируют водно-метанольный слой в круглодонную колбу через слой ваты, помещенной в конусную воронку. Маслянистый остаток повторно обрабатывают 50 куб. см смеси метанол-вода с объемным соотношением 8:2 и водно-метанольную фазу фильтруют через вату. Вату на фильтре промывают 10 куб. см смеси метанол-вода с объемным соотношением 8:2, фильтрат объединяют с водно-метанольными экстрактами и переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 куб. см. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п. 10.2.

10.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Отобранные аликвоты экстрактов растительного материала (пп. 10.1.1, 10.1.2), а также экстракт масла (п. 10.1.3) упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка объемом 3 - 5 куб. см при температуре не выше 40 °C. К водному остатку приливают 20 куб. см деионизованной воды, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 куб. см. В воронку вносят 30 куб. см хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний органический слой собирают в делительную воронку вместимостью 250 куб. см, а водную фазу экстрагируют еще дважды, используя по 30 куб. см хлористого метилена. К объединенной дихлорметановой фракции в делительной воронке вместимостью 250 куб. см приливают 25 куб. см водного раствора углекислого калия с молярной концентрацией 0,05 моль/куб. дм (п. 8.1), содержимое интенсивно встряхивают в течение двух минут. После разделения фаз нижний органический слой, содержащий клотианидин, фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу и затем упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п. 10.3.

10.3. Очистка экстракта на колонке с флоризилом

Сухой остаток экстрактов зерна, семян, масла или зеленой массы, полученный по п. 10.2, растворяют в 3 куб. см этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 8.4. Колбу обмывают 3 куб. см этилацетата, который также наносят на колонку. Колонку промывают 40 куб. см этилацетата со скоростью 1 - 2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Клотианидин элюируют из колонки 25 куб. см смеси этилацетат-ацетонитрил с объемным соотношением компонентов 1:1 непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток экстракта зерна, семян и масла растворяют в 5 куб. см, а зеленой массы в 12,5 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 8.2), раствор помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. и анализируют на содержание клотианидина по п. 11.

Полнота извлечения клотианидина при проведении всех операций подготовки пробы не менее 81%.

11. Выполнение измерений

11.1. В инжектор хроматографа вводят 5 куб. мм очищенного экстракта анализируемой пробы (пп. 10.1 - 10.3), анализируют при условиях (п. 7.2) и регистрируют хроматограмму. Каждый экстракт хроматографируют дважды.

11.2. Для каждого образца повторяют операции по пп. 10.1 - 10.3, 11.1.

12. Обработка результатов измерений

12.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используется программа сбора и обработки хроматографической информации.

Альтернативная обработка результатов.

По градуировочной характеристике находят значение массовой концентрации клотианидина в экстрактах, C, мкг/куб. см.

Массовую долю клотианидина X, мг/кг, в образцах зерна, семян, масла и зеленой массы рассчитывают по формуле:

12.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

12.3. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней границы диапазона измерений, то результат анализа представляют в виде:

"массовая доля клотианидина в зерне, семенах и масле менее 0,02 мг/кг";

"массовая доля клотианидина в зеленой массе менее 0,05 мг/кг".

Экстракты, при хроматографировании которых получают аналитический сигнал клотианидина, превышающий аналитический сигнал, получаемый при хроматографировании градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,2 мкг/куб. см, разбавляют, но не более чем в 10 раз, и анализируют в соответствии с данной методикой.

13. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

13.1. Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

13.2. Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

13.3. Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

Если предел воспроизводимости не превышен, то приемлемы все результаты измерений и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если предел воспроизводимости превышен, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (п. 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (п. 5.3.4).

Календарь

Протруйник Еместо Квантум для картоплі, Оригінал, Витрати -0

Протруйник Еместо Квантум для картоплі, Оригінал, Витрати 0.25-0.3 л/1тонну картоплі, г. Киев

Протравитель Эместо Квантум. Производитель BAYER. Упаковка 1 л.

Инструкция и применение

Протравитель инсектицидно-фунгицидного действия для защиты картофеля от грызущих и сосущих вредителей, а также болезней всходов

Клотианидин, 207 г/л + пенфлуфен, 66,5 г/л

Препаративная форма: текучий концентрат суспензии

Регистрационное удостоверение: см. этикетку

Клотианидин - имитация ацетилхолина путем постоянного возбуждения рецепторов постсинаптических мембран, которые не могут быть прекращены ацетилхолинестеразой.

Пенфлуфен - ингибитор сукцинатдегидрогеназа. Еместо Квантум перелистывает старую страницу в использовании протравителей для защиты семян и является первым препаратом с содержимым инновационного действующего вещества - пенфлуфена, который принадлежит к новому химическому классу алкиламидов.

А сравнительно с современными стандартами для контроля ризоктониоза (черной парши) на клубнях картофеля, пенфлуфен нуждается в на порядок меньшей норме использования (около 20 г на тонну семян) при сохранении и даже улучшении эффективности. Кроме того, пенфлуфен лучше от имеющихся стандартов контролирует серебристую и обычную паршу. Клотианидин - известное вещество из класса хлорникотинилов, которое отмечается высокой подвижностью в растении, и, наоборот, низкой миграцией в нижние пласты грунта, сравнительно с другими веществами этого класса, и также характеризуется более широким спектром действия.

Рекомендации по применению
(agro_ukraine copy, 94/180/192/21, 05/10)
Для приготовления рабочего раствора необходимо соответствующее количество препарата растворить в 10-20 л воды и хорошо перемешать. Этого рабочего раствора достаточно для протравления 1 т посадочного материала картофеля. Количество рабочего раствора зависит от размера посадочных клубней (чем мельче клубни, тем больше используют рабочего раствора). Рабочий раствор следует равномерно разбрызгать (с помощью опрыскивателя или другого прибора) на клубни картофеля перед высаживанием. Применение разбавленного препарата улучшает равномерность покрытия клубней, который оказывает содействие повышению эффективности препарата. Клубни должны быть без механических повреждений, а также свободные от фузариозных и бактериальных инфекций. В случае использования механического высаживания, обработку клубней выполняют с помощью устройства для протравливания, смонтированного на сеялке, или сеялками, которые имеют соответствующее оборудование в комплектации производителя. Нанесение препарата должно происходить на ложко-ременном транспортере или в семенопроводе. Это предотвращает взаимное трение мокрых клубней и распространению бактериальных болезней. В случае протравления клубней в сеялке норма использования рабочей жидкости является большей и зависит от характеристик оборудования.

Протравитель Эместо Квантум 273,5 FS, т.к.с. следует применять непосредственно после разбавления водой. Рабочий раствор не желательно оставлять на продолжительный период без взбалтывания. Протравленный посадочный материал нужно высаживать, по возможности, в короткий период после протравления. Не рекомендуется надолго оставлять в хранилище обработанные семена с глубокими ячейками, а также увеличивать количество рабочего раствора при обработке в хранилищах.

» Новый механизм действия на патоген.

» Расширение спектра чувствительных патогенов и вредителей.

» Возможность применения баковых смесей.

» Благоприятный экологический профиль.

» Эффективность превышает наиболее современные стандарты.

» Отсутствие перекрестной резистентности.

Применение и спектр действия

Протравитель Эместо Квантум инструкция и применение
Норма применения 0,25–0,3 л/1 т семян.
Картофель Проволочника, ненастоящие проволочника, личинки жуков, колорадский жук, цикадки, тля, трипы, оризоктониоз (побочное действие против обычной и серебристой парши)

Протравитель Эместо Квантум купить в Украине от производителя Bayer (Австрия)

ВОСЕМЬ ФАКТОВ О НЕОНИКОТИНОИДАХ

ВОСЕМЬ ФАКТОВ О НЕОНИКОТИНОИДАХ

В мае 2013 года комиссия Евросоюза ограничила применение класса веществ под общим названием «неоникотиноиды» в качестве инсектицидов

Ещё до этого в 2008 году появился запрет на обработку данными химикатами посевов кукурузы. Неоникотиноиды — группа веществ, крайне эффективных в борьбе с насекомыми. Все они синтезируются искусственно, влияют на рецепторы нервных клеток и препятствуют передаче нервных импульсов. На нервные клетки насекомых вещества воздействуют гораздо сильнее, чем на нервные клетки позвоночных.
Наиболее известными неоникотиноидосодержащими инсектицидами являются Клотианидин, Имидаклоприд и Тиаметоксам. В 2017 году Европейское агентство по безопасности продуктов питания (EFSA) планирует провести переоценку воздействия данных веществ. В этой статье мы собрали восемь фактов о неоникотиноидах.
1. Неоникотиноиды используются в первую очередь для борьбы с вредными насекомыми. Наибольшая часть данных веществ используется при обработке листьев и почвы.
2. Из-за применения неоникотиноидов умирают пчёлы. Ещё в начале 2000-х годов появились первые подозрения, что некоторые вещества, входящие в состав химикатов для защиты семян от вредителей, являются виновниками гибели пчёл. Многочисленные исследования выявили воздействие неоникотиноидов на их организм.
3. EFSA изучило, каким образом использование неоникотиноидов вредит пчёлам. Так, вещества, приводящие к летальному исходу, попадают в организм насекомых через пыльцу и нектар — поэтому применение данных инсектицидов было разрешено только при обработке тех растений, которые не представляют интереса для пчёл. Также опасные вещества могут передаваться через пыль и при гуттации у растений.
4. В 2013 году на основании сообщений EFSA было ограничено использование следующих инсектицидов: Клотианидин, Имидаклоприл и Тиаметоксам. Применение данных веществ разрешалось лишь при обработке технических растений. К тому же в отношении некоторых культур был введён полный запрет на обработку семян и почвы инсектицидами, а также на обработку листьев до цветения растений. Так, обработка пшеницы и ячменя разрешена только в том случае, если посадка проводится в период с июля по декабрь. Запрещена обработка семян кукурузы, рапса, подсолнечника, а также почвы, в которую они будут посажены — разрешена лишь обработка листьев после цветения. В отношении сахарной свёклы никакие запреты не действуют.
5. С 1 декабря 2013 года запрещена также посадка семян, которые были обработаны неоникотиноидо-содержащими инсектицидами.
6. Данные решения вызвали многочисленные дискуссии. Защитники природы могли только поприветствовать подобные ограничения, однако фермеры и производители инсектицидов и посевного материала посчитали запрет излишним. Для немецкого союза пчеловодов запрет явился определяющим в отношении дальнейшего курса Евросоюза в области защиты пчел: «После долгих споров и пререканий комиссия Евросоюза наконец-то смогла выступить со своим предложением о запрете опасных для пчёл неоникотиноидо-содержащих инсектицидов». Однако союз поддержки масличных и протеиновых культур считает, что простое опрыскивание почвы недостаточно эффективно по сравнению с обработкой инсектицидами и не может его заменить.
7. Существует предположение, что неоникотиноиды также могут вредить птицам. Как сообщается на сайте Pflanzenforschung.de, исследователи предполагают, что между концентрацией пестицидов в окружающей среде из-за частого применения имидаклоприда и уменьшением популяции птиц существует прямая связь. Учёные требуют пересмотра возможности использования неоникотиноидов в сельском хозяйстве.
8. До января 2017 года EFSA должно заново переоценить риски применения неоникотиноидо-содержащих инсектицидов при обработке посевного материала и в качестве гранулята. Новые данные, которые будут получены на основе исследований, будут подвергнуты всестороннему рассмотрению.

Добавить комментарий Отменить ответ

Для отправки комментария вам необходимо авторизоваться .